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煤質(zhì)分析化驗(yàn)是一項(xiàng)嚴(yán)謹(jǐn)性較強(qiáng)的工作,對(duì)技術(shù)有著嚴(yán)格的要求?;?yàn)操作員操作口訣就是認(rèn)真、細(xì)心、端正態(tài)度。只有不斷促進(jìn)工作人員技術(shù)水平的提高,秉承科學(xué)的工作態(tài)度開展工作,再利用精度較高的煤炭化驗(yàn)設(shè)備儀器,才能保證每次化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
煤炭化驗(yàn)采樣是關(guān)鍵,為了避免不均勻的煤炭質(zhì)量影響采樣,需要將煤堆合理劃分好。明確其存在的差異性,采樣單元數(shù)量與總樣數(shù)量相等。為了確保子樣的代表性,需要明確好子樣的數(shù)量,確保子樣質(zhì)量達(dá)到規(guī)定要求。需要根據(jù)采集樣本煤的標(biāo)稱較大粒度來(lái)確定子樣質(zhì)量,確保子樣質(zhì)量基本相同。結(jié)合具體情況應(yīng)適當(dāng)增加子樣的數(shù)量,一次完成所有采樣。如果有必要,則在點(diǎn)位附近重新采樣。第四,在編制采樣報(bào)告時(shí),需要將采樣的時(shí)間及采樣方法等標(biāo)注在采樣報(bào)告中,并與制樣人員保持密切的聯(lián)系。
下一步制樣:在制樣過(guò)程中,應(yīng)遵循科學(xué)的原則,保證煤樣的穩(wěn)定性。充分混合煤樣,若粒度相對(duì)較大,應(yīng)進(jìn)行破碎縮分,縮分方法有九宮格和十字法進(jìn)行制備試樣縮分,使樣本顆粒數(shù)量逐漸增加,提升化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣本經(jīng)破碎后,需要合理進(jìn)行過(guò)篩,避免存在較大的誤差。利用制樣精度來(lái)衡量樣本的制備質(zhì)量,試樣均勻性會(huì)對(duì)其質(zhì)量產(chǎn)生較大的影響。例如,煤樣干燥需要在空氣中連續(xù)干燥1 h,質(zhì)量不能發(fā)生明顯的變化;標(biāo)稱的大粒度及精度等都需要控制在合理地范圍內(nèi),由此可以合理控制顆粒特性所出現(xiàn)的方差。
所以煤炭化驗(yàn)采樣和制樣是前期關(guān)鍵,只有掌握采樣要采的均勻,制樣要認(rèn)真,稱樣要細(xì)心這三個(gè)要點(diǎn)后再進(jìn)行煤的發(fā)熱量、硫含量、G質(zhì)、Y值、灰熔點(diǎn)等各項(xiàng)元素指標(biāo)檢驗(yàn)分析。
第三步稱樣:根據(jù)GB/T212-2008《煤的工業(yè)分析測(cè)定方法》的規(guī)定,對(duì)一個(gè)煤堆不同地點(diǎn)拋棄表面煤樣進(jìn)行采集,破碎縮分,烘干,制樣,煤樣進(jìn)行不同應(yīng)稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣,控制其稱量為(1±0.0002)g,并盡量均勻攤平在灰皿底部,使其質(zhì)量密度不超過(guò)0.15 g/cm2。稱樣時(shí),應(yīng)按KCQT/GC《電子天平的使用操作規(guī)程》操作電子分析天平。稱樣前,檢查天平是否水平,并校準(zhǔn)天平,檢查天平內(nèi)干燥劑是否失效并及時(shí)更換。稱取煤樣前,應(yīng)取出天平內(nèi)的干燥劑;稱灰樣質(zhì)量時(shí)應(yīng)將干燥劑放入天平內(nèi)。天平稱量過(guò)程中要控制環(huán)境溫度的變化;同一化驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)須使用同一法碼;灰皿的溫度與室溫相近,讀數(shù)時(shí)要關(guān)閉兩側(cè)的玻璃門;稱量過(guò)程中接觸灰皿的手指要保持干燥,以減少稱量誤差。檢測(cè)煤樣,確認(rèn)其粒度小于0.2 mm,并達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。在稱取樣品前應(yīng)將瓶中的樣品充分?jǐn)嚢瑁瑩u樣時(shí)間不少于2 min,使樣品盡量混合均勻然后再稱取,以保證入爐樣品的代表性和燒結(jié)灰化。稱樣時(shí)將取樣勺擦干凈,從煤樣瓶中不同部位取出煤樣放入灰皿中。稱取1 g煤樣時(shí),至少分3次從不同部位取樣;稱取0.5 g煤樣時(shí),至少分2次取;并且每次取樣量盡量均勻。稱樣時(shí)應(yīng)避免煤樣灑在瓶子或灰皿外。從煤樣瓶?jī)?nèi)取出的多余煤樣,不得放回煤樣瓶?jī)?nèi)。稱樣結(jié)束立即將煤樣瓶蓋嚴(yán),以防煤樣被污染。
第四步:高溫爐的使用,煤的工業(yè)分析分析須使用帶有煙囪的XL型高溫爐或者使用控溫效果好的XL-800型智能一體馬弗爐進(jìn)行操作試驗(yàn)。馬弗爐對(duì)灰皿進(jìn)行預(yù)燒處理?;曳譁y(cè)試所用灰皿應(yīng)預(yù)先在(815±10)℃下灼燒至質(zhì)量恒定,再擦干凈,然后放入干燥器待用。新灰皿要在900℃條件下進(jìn)行不少于3次灼燒,這是因?yàn)榛颐笥苫瘜W(xué)瓷高溫灼燒而成,頭次灼燒都會(huì)有部分物質(zhì)損失掉。在灼燒前后質(zhì)量變化不大于0.0010 g時(shí),方可使用。加熱初期由常溫升至500℃的時(shí)段,升溫時(shí)間應(yīng)盡量控制在3~40 min。所使用的馬弗爐應(yīng)帶有煙囪,以利于通氧及排出分解的SO2。升溫時(shí)應(yīng)把爐門留有15 mm左右的縫隙,以確保煤樣灼燒過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)排出,保證煤樣氧化*,同時(shí)也減少硫氫化物和氧化物的接觸機(jī)會(huì),從而確?;曳譁y(cè)定的準(zhǔn)確度。爐門的15 mm縫隙對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度有很大影響。如果升溫速度偏快,可以把爐門的縫隙再留大些。如何把握爐門的開起尺度,則需要針對(duì)不同爐型、不同煤種進(jìn)行摸索,積累經(jīng)驗(yàn)。
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